【軸承網(wǎng)】 fiogf49gjkf0d
fiogf49gjkf0d
1、范圍
本標準規(guī)定了壁紙中的重金屬(或其他)元素、氯乙烯單體及甲醛三種有害物質的限量、試驗方法和檢驗規(guī)則。
本標準主要適用于以紙為基材的壁紙。
2、規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 4615-1984聚氯乙烯樹脂中殘留氯乙烯單體含量測定方法
GB/T 10342紙張的包裝和標志
GB/T 10739紙漿、紙和紙板試樣處理與試驗的標準大氣(eqv ISO 187:1884)
3、術語和定義
下列術語和定義適用于本標準
壁紙wallpapers
主要以紙為基材，通過膠粘劑貼于墻面或天花板上的裝飾材料，不包括墻氈及其他類似的墻掛。
4、要求
壁紙中得有害物質限量值應符合表1規(guī)定。
表1 壁紙中的有害物質限量 單位為毫克每千克
5、試樣的采取、制備和預處理
5.1、以同一品種、同一配方、同一工藝的壁紙為一批，每批量不多于5000㎡。
5.2、以批為單位進行隨機抽樣，每批至少抽取5卷壁紙，并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包裝，放于陰暗處待檢。
5.3、距壁紙端部1m以外每隔1m切取1m長、全幅寬的樣品若干張。
5.4、在樣品上均勻取(30±1)mm寬，(50±1)mm長的試樣若干，試樣的寬度方向應與卷筒壁紙的縱向相一致。從所有樣品上切取至少150個長方形試樣。
5.5、通過目測法選取70個涂層最多或者顏色最深的長方形試樣，按GB/T10739進行試樣處理。處理后，其中的50個試樣用于測定甲醛含量；另20個試樣分為兩組，每組格10個，分別切成約6mm×6mm的正方形，一組用于測定重金屬(或其他)元素，另一組用于測定氯乙烯單體的含量。
6、試驗方法
6.1、重金屬(或其他)元素含量的測定
6.1.1、原理
在規(guī)定的條件下，將試樣中的可溶性有害元素萃取出來，測定萃取液中重金屬(或其他)元素的含量。
6.1.2、試劑
在分析中如沒有特別注明，只使用分析純的試劑和蒸餾水或去(脫)離子水。
6.1.2.1、鹽酸(HCL)溶液，(0.07±0.005)mol/L。
6.1.2.2、鹽酸(HCL)溶液，(2±0.1)mol/L。
6.1.3、儀器
6.1.3.1、常用的實驗室設備和玻璃器皿。
6.1.3.2、pH計。精確至±0.2pH值。
6.1.3.3、磁力攪拌器，轉速(1000±10)r/min。
6.1.3.4、烘箱，能夠保持溫度在(37±2)℃。
6.1.3.5、帶0.45μm的微孔膜。
6.1.3.6、原子吸收分光光度計。
6.3.1.7、ICP感藕等離子體原子發(fā)射光譜計。
6.1.4、試驗步驟
6.1.4.1、萃取方法：
精確稱取1g(精確至0.0001g)小正方形試樣放入容積為100mL的玻璃容器中，然后加入(50±0.1)mL的0.07mol/L鹽酸，搖蕩1min，測定溶液的pH值。
如果pH＜1.5，邊搖蕩邊逐滴加入2mol/L鹽酸，直至pH在1.0~1.5之間。
把容器放在磁力攪拌器上，一并放入(37±2)℃的烘箱中，并在此溫度下攪拌(60±2)min，然后取走攪拌器。再在(37±2)℃的烘箱中靜置(60±2)min，立即用帶0.45μm的微孔膜過濾溶液。收集濾液，留待測定重金屬(或其他)元素的含量。
6.1.4.2、可以采用下列兩種方法進行測定，仲裁時按原子吸收分光光度法進行：
a)原子吸收分光光度法；
b)ICP感藕等離子體原子發(fā)射分光光度法。
6.1.5、結果計算
按式(1)計算出每種重金屬(或其他)元素在試樣中的含量，以mg/kg表示。
c
R=—×50………………………(1)
M
式中：
R--被測試樣的重金屬(或其他)元素的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c--重金屬(或其他)元素在萃取液中的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
m--試樣的質量，單位為克(g)。
測試結果需經(jīng)式(2)修正后作為分析結果報出，并修約至小數(shù)點后第3位。
R1= R(1-T)………………………(2)
式中：
R1--修正后被測試樣的重金屬(或其他)元素的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
R--被測試樣的重金屬(或其他)元素的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
T--修正因子(見表2)。
表2 修正因子
例如：測得鉛的結果是120 mg/kg，相應的修正因子T是0.3，修正后的分析結果是：
R1=120(1-0.3)=120×0.7=84 mg/kg。
6.2、氯乙烯單體含量的測定
氯乙烯單體含量的測定應按GB/T4615-1984的規(guī)定進行。
6.3、甲醛含量的測定
6.3.1、原理
將試樣懸掛予裝有40℃蒸餾水的密封容器中，經(jīng)過24h被水吸收，測定蒸餾水中德甲醛含量。在24h內，被水吸收的甲醛用乙酰丙酮為試劑的空白溶液作參照，進行光度測定。
6.3.2、試劑
在分析中如沒有特別注明，只使用分析純的試劑和蒸餾水或去(脫)離子水。
6.3.2.1、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)，優(yōu)級純。
6.3.2.2、醋酸胺(CH3COONH2)，優(yōu)級純。
6.3.2.3、甲醛溶液(CH2O)，350g/L ~400g/L。
6.3.2.4、乙酰丙酮(CH3-CO-CH2-CO- CH3)溶液(體積分數(shù)為0.4%)的制備：將4mL乙酰丙酮放至容量瓶中，用水稀釋至1000Ml，貯存在密封的氣密容器內，并置于暗處。
注：在這種條件下溶液可穩(wěn)定保持4周。
6.3.2.5、醋酸胺(CH3COONH2)溶液(200g/L)的制備：在容量瓶中用水溶解200g醋酸胺，加水稀釋到1000mL。
6.3.3、標準溶液
6.3.3.1、碘(I2)溶液，0.05mol/L。
6.3.3.2、硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液，0.1 mol/L。
6.3.3.3、氫氧化鈉(NaOH)溶液，1 mol/L。
6.3.3.4、硫酸(H2SO4)溶液，1 mol/L。
以上標準溶液在使用前應進行標定。
6.3.3.5、淀粉溶液，質量分數(shù)為1%。
6.3.4、甲醛標準溶液
6.3.4.1、甲醛標準溶液A
將1Ml甲醛溶液置于容量瓶中，用水稀釋至1000mL，并按以下步驟進行標定。
吸取20mL稀釋后的甲醛標準溶液A，與25mL碘溶液和10mL氫氧化鈉溶液混合，放在暗處保存15min，再加入15mL硫酸溶液。用硫代硫酸鈉溶液反滴定過量的碘，接近滴定終點時，加幾滴淀粉溶液作為指示劑。用20mL水作空白平行試驗，并按式(3)計算甲醛溶液A的濃度。
1000
c = (V0-V)×c’×--×15……………(3)
20
式中：
c--甲醛溶液A的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
V--試樣耗用硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V0--空白樣耗用硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c’--硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
6.3.4.2、甲醛溶液B
按照標準溶液A的濃度，計算出含15mg甲醛所需標準溶液A的體積。用微量滴定管量取此體積的甲醛標準溶液A至容量瓶中，加水稀釋到1000mL。
6.3.5、校準溶液
按照表3規(guī)定，在6個盛有甲醛標準溶液B的100mL容量瓶中加入不同的水進行稀釋，制成甲醛系列校準溶液，使甲醛含量范圍為0~15μg/mL不等。
表3 甲醛系列校準溶液
6.3.6、裝置
6.3.6.1、常規(guī)實驗室裝置。
6.3.6.2、容量瓶，50mL、100mL及1000mL。
6.3.6.3、滴定管和微量滴定管。
6.3.6.4、移液管。
6.3.6.5、烘箱。
6.3.6.6、水浴鍋，可以保持(40±2)℃的溫度。
6.3.6.7、分光光度計，能夠測出波長為410nm~415nm時的吸光度。
6.3.6.8、帶蓋的聚乙烯或玻璃廣口瓶，容量為1000mL，瓶蓋下應裝有一個吊鉤。
6.3.7、試驗步驟
6.3.7.1、將50張長方形試樣懸掛在1000mL廣口瓶蓋的吊鉤上(見圖1)，使試樣的裝飾涂面分別相對，保持試樣不接觸廣口瓶壁和液面，并稱重。如果試樣太厚，吊鉤上掛不下50張試樣，應最大限度地往上掛，并統(tǒng)計張數(shù)和稱重。
6.3.7.2、用50mL的移液管將50mL水加入1000mL的廣口瓶中。擰緊瓶蓋蜜蜂，并將廣口瓶移入(40±2)℃的烘箱中保持24h。
6.3.7.3、24h后，將試樣從廣口瓶中移出，打開瓶蓋并取出試樣。
6.3.7.4、用移液管從廣口瓶中吸取10mL吸收水，放入一個50mL的容量瓶中。再用移液管分別吸取10mL各種甲醛校準溶液，分別放入各個50mL的容量瓶中。
1--50張壁紙試樣
2--50mL蒸餾水
6.3.7.5、在每一容量瓶中分別加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL醋酸胺溶液，蓋緊瓶蓋并搖晃。
6.3.7.6、將各個容量瓶放在(40±2)℃的水浴中加熱15min后，從水浴中移出并放至暗處，在室溫下冷卻1h。
6.3.7.7、參照水的空白試驗，用分光光度計測量在410nm~415nm波長時容量瓶中溶液的最大吸光度；或參照水的空白試驗，用光程長為10mm的石英樣品池測量波長500nm~510nm時容量瓶中溶液的熒光值。
6.3.7.8、按試驗的相同步驟做一個平行空白試驗。
6.3.7.9、繪制與甲醛校準溶液濃度相對應的吸光度或熒光值的曲線圖。并根據(jù)吸光度或熒光值從曲線圖上讀取樣品釋放出的甲醛濃度。
6.3.8、結果計算
用曲線圖上讀取的樣品的甲醛濃度值減去平行空白試驗中甲醛的濃度值，即為光譜測量結果c。
按式(4)計算試樣在24h內釋放出的甲醛量，以mg/kg表示，修約至整數(shù)。
c
G = 50×—………………………(4)
m
式中：
G--從壁紙中釋放出的甲醛量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c--經(jīng)空白試驗校正的光譜測量結果，單位為微克每毫升(μg/mL)；
m--掛在吊鉤上的試樣質量，單位為克(g)。
7、檢驗規(guī)則
7.1、本標準所列的全部限量指標，均為型式檢驗項目。
7.2、正常情況下，每年至少進行一次型式檢驗。
7.3、有下列情況之一時，應隨時進行型式檢驗：
--新產(chǎn)品試制定型時；
--產(chǎn)品異地生產(chǎn)時；
--生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時；
--停產(chǎn)3個月后重新恢復生產(chǎn)時；
--客戶提出要求時。
7.4、檢驗結果的判定
若所有檢驗結果均達到本標準的規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。若有一項檢驗結果未達到本標準規(guī)定，應從原批中隨機抽取兩倍樣品進行全項復驗。若復驗結果均達到本標準規(guī)定，則判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品；若復驗結果仍未達到本標準規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。
8、包裝標志
壁紙應用非聚乙烯塑料薄膜進行包裝，其包裝標準應符合GB/T10342中的規(guī)定。